2 HZHJS200136水質(zhì)氨氮的測定電極法
HZ-HJ-S2-0136水質(zhì)—氦氮的測定一電極法（試行）
2.1 范圍
本方法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對(duì)
測定沒有影響，水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾。標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同，含有溶解物質(zhì)的總濃
度也要大致相同。揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾；汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾；高濃度溶解離子影響測定。方法的最低檢出濃度為0.03mg/L氨氮；測定上限為1400mg/L氨氮。
2.2 原理
氨氣敏電極為一復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀一氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有O.lmoVL氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開，半透膜與pH玻璃電極間有一層很薄的膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，生成的氨由于擴(kuò)散作用通過半透膜（水和其他離子則不能通過），使氯化按電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4‘=NH3 +H‘反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測得的電動(dòng)勢與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此，可從測得的電位值確定樣品中氦氮的含量。
2.3 試劑
所有試劑均用無氨水配制。
2.3.1 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：CN=l.OOmg/mL。稱取3.819氯化銨(NH4C1，在100～105℃干燥2h)，溶于水中，移入lOOOmL容量瓶中，稀釋至刻度。
2.3.2 100、10、1.0、0.Img/L的銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：參照2.3.1配制或用銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋配制。
2.3.3 電極內(nèi)充液：0.ImoVL氯化銨溶液。
2.3.4氫氧化鈉(5moVL)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液，貯于聚乙烯瓶中。
2.4 儀器
2.4.1 離子活度計(jì)或帶擴(kuò)展毫伏的pH計(jì)。
2.4.2氨氣敏電極。
2.4.3 電磁攪拌器。
2.5 操作步驟
2.5.1 儀器和電極的準(zhǔn)備
按使用說明書進(jìn)行，調(diào)試儀器。
2.5.2校準(zhǔn)曲線的繪制
吸取lO.OOmL濃度為0.1、1.0、10、100、lOOOmg/L的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL小燒杯中，浸入電極后加入l.OmL氫氧化鈉-N a2-EDTA溶液，在攪拌下，讀取穩(wěn)定的電位值（在Imin內(nèi)變化不超過ImV時(shí)，即可讀取）。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)線上繪制E- logc的校準(zhǔn)曲線。
2.5.3 水樣的測定
吸取lO.OOmL水樣，以下步驟與校準(zhǔn)曲線繪制相同。由測得的電位值，在校準(zhǔn)曲線上直接查得水樣中的氨氮含量(mg/L)，
2.6 精密度與準(zhǔn)確度
七個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含14.5 mg/L氨氮的統(tǒng)一分發(fā)的加標(biāo)地面水。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%；實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%；相對(duì)誤差為- 1.4%。
注意事項(xiàng)：
(1)繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，可以根據(jù)水樣中氨氮含量，自行取舍三或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。
(2)實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測溶液溫度上升，影響電位值的測定。
(3) 當(dāng)水樣酸性較大時(shí)應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測定
(4) 水樣不要加氯化汞保存
(5) 攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電極處產(chǎn)生氣泡
(6) 水樣中鹽類含量過高時(shí)將影響測定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽類以消除誤差
2.7 參考文獻(xiàn)
水和廢水監(jiān)測分析方法 編委會(huì)編水和廢水監(jiān)測分析方法第三版pp. 259~260
中國環(huán)境科學(xué)出版社北京1997
文檔轉(zhuǎn)載自百度文庫。